D-ābolskābes analīzes sertifikāts nosaka, vai cilindrs ir piemērots stereospecifiskam procesam, un trīs rindās ir šis lēmums, bet pārējās apraksta partiju. PašreizējaisD-ābolskābes specifikācijaizdrukā abus ar nosacījumiem, kas saistīti ar rotāciju.
1. Sertifikātā ir četras darba vietas, un tikai viena ir stereoķīmija
Katra D-ābolskābes sertifikāta rinda pieder vienam no četriem darbiem, un tikai stereoķīmijas bloks var neizdoties, nepārvietojot citu numuru. Lapa var būt pabeigta, parakstīta un joprojām klusa uz enantiomēra.
| Darbs uz lapas | Līnijas, kas to nes | Cik tev maksā neveiksme |
| Identitāte | IR spektrs, kušanas diapazons, izskats | Bungas nav pasūtījumā esošā viela |
| Saturs | Pārbaude uz žāvētas bāzes, zudumi pēc žāvēšanas | Uzlādes atsvari dreifē, raža slikti samierinās |
| Stereoķīmija | Enantiomēru tīrība pēc hirālās HPLC, īpatnējā rotācija | Nepareizais enantiomērs ieiet maršrutā klusi |
| Procesa atliekas | Fumārskābe, maleīnskābe, aizdegšanās atliekas, smagie metāli, mikrobi | Laidiens, kas vēlāk neizdodas jūsu klientam |
Četri darbi nav vienlīdz steidzami. Satura vai atlikuma kļūme tiek parādīta jūsu paša laidiena testēšanā vienas dienas laikā, un jūs varat noraidīt partiju. Stereoķīmijas kļūme parādās vairākus mēnešus vēlāk tādā veidā, kas neatrodas.
2. Pārbaude tiek ziņota uz kaltētas bāzes, tāpēc pulveris nav 98 procenti
D-ābolskābes tests tiek ziņots, pamatojoties uz žāvētu vielu, un šī frāze maina jūsu faktiski nosvērto skaitli. Pie mitruma griestiem 0,5 procenti, partija uz 98,0 procentiem grīdas satur 97,51 procentu ābolskābes, kad tā atstāj cilindru.
| Pamats | attēls | Aritmētika | Iztrūkums uz 100 kg |
| Uz žāvētas bāzes | 98.0% | Kā iespiests | Atskaites punkts |
| Kā nosūtīts, 0,5% mitruma | 97.51% | 98.0 x 0.995 | 0.49 kg |
| Kā nosūtīts, 0,2% mitruma | 97.80% | 98.0 x 0.998 | 0.20 kg |
Tam seko divas lietas. Uzlādes aprēķini, kas balstīti uz drukātajiem 98,0 procentiem, pārspīlē skābes saturu katrā kilogramā, un 98,0 procenti nav pārtikas piedevu zems līmenis: ieraksts E 296 nosaka tā testu uz 99,0 procentiem, tāpēc šī kategorija nevar ierindoties monogrāfijas kategorijā.
3. Kušanas diapazons izslēdz sacīkšu biedru desmit minūtēs
Kušanas temperatūra atdala vienu enantiomēru no racemāta apmēram desmit minūtēs ar kapilāro cauruli, un tas ir lētākais identitātes tests uz lapas. Tas nevar atdalīt D no L, jo enantiomēri kūst vienā temperatūrā.
| Materiāls | Kušanas diapazons | No kurienes nāk figūra |
| D-Ābolskābe, šī šķira | 101 līdz 104 grādi pēc Celsija | Specifikācija, kapilārā metode |
| D-Ābolskābe, literatūra | 101 grāds pēc Celsija | PubChem, HMDB ieraksts |
| Ābolskābes ieraksts, E 296 | 127 līdz 132 grādi pēc Celsija | 231/2012 Regula (ES) Nr |
| Rasēmiskā viela, dosjē | 130,97 grādi pēc Celsija | ECHA, OECD 102 |
Plaisa starp šīm rindām ir viss tests. D-ābolskābes kušanas temperatūra no 101 līdz 104 grādiem izslēdz DL maisījumu, un rādījums iekšpusē no 127 līdz 132 grādiem izslēdz D formu. Neviens nenorāda, kurš enantiomērs jums ir, tāpēc kušanas temperatūra tiek ekrāna un neizdalās.
4. Rotācijas logs ir desmit reizes platāks nekā enantiomēra grīda
Specifiskā rotācija ir otrā stereoķīmijas līnija, un specifikācijā ir noteikti visi četri nosacījumi, kas padara to pārbaudāmu: piridīns, c=5, 589 nm un 20 grādi pēc Celsija. Šie nosacījumi nav dekorācija. Viens un tas pats materiāls ūdenī, metanolā un piridīnā lasās atšķirīgi, tāpēc nevar reproducēt īpašu rotāciju, kas norādīta bez tā šķīdinātāja.
| Termiņš | Vērtība | Aritmētika |
| Logs uz lapas | +27.0 līdz +30.0 grādiem | 3,0 grādu platumā |
| Viduspunkts | +28.5 grādi | (27.0 + 30.0) / 2 |
| Logs kā viduspunkta daļa | 10.5% | 3.0 / 28.5 |
| Josla, kuru var ražot 99,0% ee | 1.0% | 100 - 99.0 |
| Attiecība | 10,5 reizes | 10.5 / 1.0 |
Izlasiet šī loga platumu pret grīdu, kas uzdrukāta blakus tam. Specifikācijas pieļauj 3,0 grādu joslu; enantiomēru pārpalikums 99,0 procenti var pārvietot rotācijas rādījumu ne vairāk kā par 1,0 procentiem, jo atstarpe starp 99 un 100 procentiem ir viens procents. Logs ir aptuveni desmit reizes platāks, nekā var izskaidrot ar sastāvu, un tas paliek desmit vai vairāk reizes, neatkarīgi no tā, vai tīrā vērtība tiek ņemta pie 27, 28,5 vai 30 grādiem.
Atlikušais ir instrumenta, šūnu un temperatūras tolerance, kas ir normāla polarimetrijā. Tas nozīmē, ka abas līnijas nevar izmantot savstarpēji aizstājot: īpaša rotācija apstiprina partijas zīmi un aptuveno lielumu, un hirālā HPLC ir vienīgā līnija, kurā ir 99,0 procenti enantiomēru pārpalikuma.
5. Enantiomēru pārpalikums pārvēršas nepareizas formas kilogramos
Enantiomēru pārpalikums ir attiecība D-ābolskābes testā, nevis otrs tīrības skaitlis blakus tam, tāpēc tas ir jāpārvērš masā, pirms tas kaut ko nozīmē svēršanas stacijā. Reiziniet testu ar (1 + ee) / 2 D formā un ar (1 - ee) / 2 L formai.
| Pārbaude | ee | D saturs | L saturs | L uz tonnu |
| 98.0% | 99.0% | 97.51% | 0.49% | 4.9 kg |
| 98.0% | 98.0% | 97.02% | 0.98% | 9.8 kg |
| 98.0% | 96.0% | 96.04% | 1.96% | 19.6 kg |
| 98.0% | 99.4% | 97.71% | 0.29% | 2.9 kg |
Uz specifikācijas grīdas atbilde ir 4,9 kg L formas tonnā. Pie 96 procentiem tas pats tests sver 19,6 kg, kas ir četras reizes vairāk, un neviens skaitlis testa rindā nemainās. Abas līnijas ietilpst pirkuma specifikācijā.
6. Kas aizpilda divus procentus, tests netiek ņemts vērā
Divi procentu punkti, ko D-ābolskābes tests atstāj bez ievērības, nav racemāts. Enantiomēru pārpalikums saista L-formu 0,49% no pulvera specifikācijas apakšā, tāpēc lielākā daļa ir ūdens, pelni un divas nepiesātinātās diskābes, ko process atstāj.
| Līnija | Šī pakāpe | E 296 monogrāfija | Lasīšana |
| Fumārskābe | 1,0% maksimums | 1,0% maksimums | Tāda pati robeža |
| Maleīnskābe | 0,05% maksimums | 0,05% maksimums | Tāda pati robeža |
| Atlikumi uzliesmojoties | 0,1% maksimums | Sulfātpelni maksimāli 0,1%. | Tāda pati figūra, cits tests |
| Arsēns | ne vairāk kā 3 mg/kg | ne vairāk kā 3 mg/kg | Tāda pati robeža |
| Svins | ne vairāk kā 2 mg/kg | ne vairāk kā 2 mg/kg | Tāda pati robeža |
| Merkurs | maksimāli 0,1 mg/kg | maksimāli 1 mg/kg | Šeit desmit reizes stingrāk |
Pievienojiet tam pašam žāvētam materiālam norādītos maksimumus, un aritmētiskais rādītājs apstājas līdz simtam: 98,0 procenti tests, 1,0 procenti fumārskābes, 0,05 procenti maleīnskābes un 0,1 procents aizdedzes atlikuma kopā 99,15, atstājot 0,85 procentus, ko neapraksta neviena drukātā līnija. Piegādātāja jautājums ir par to, kas aizņem šo daļu.
Abas diskābes ir uz lapas, jo viela ir izgatavota. Amerikas Savienoto Valstu noteikumi par ābolskābi nosaka, ka racēmisko formu komerciāli iegūst, hidratējot fumārskābi vai maleīnskābi, tāpēc abas ir nereaģējušas vai izomerizētas izejvielas, nevis vispārējs piesārņojums. To ierobežojumi šeit ir nemainīgi, salīdzinot ar monogrāfiju, un tas ir tas, ko jūs vēlaties: pētnieciskā klase nedrīkst saņemt ar nepārbaudītu piemaisījumu bloku.
7. Nevienā monogrāfijas ierakstā šī veidlapa nav aprakstīta
Abos monogrāfijas ierakstos ir aprakstīts ābolskābes ieraksts, nevis izolēts D-ābolskābes enantiomērs, un kušanas diapazons parāda, ko tas nozīmē ātrāk nekā jebkurš arguments par CAS numuriem.
› E 296 vienā ierakstā ir trīs EINECS numuri un viens kušanas diapazons no 127 līdz 132 grādiem pēc Celsija.
› Šī klase kūst 101 līdz 104 grādos, tāpēc šī identifikācijas pārbaude pilnībā neizdodas.
› 21 CFR 184.1069 nosauc CAS 97-67-6 L veidlapai un CAS 617-48-1 DL veidlapai.
› D-veidlapa, CAS 636-61-3, neparādās nevienā tekstā.
› Neviens no tiem nav drošības konstatējums. Abi ir apgalvojumi par to, kuru vielu katrs teksts aptver.
Praktiskā lasāmviela ir īsa. Ja lietojums attiecas uz skābumu pārtikas produktos, norādiet L formu vai DL formu; kur nepieciešams tikai skābinātājs,citronskābeatbild uz to lētāk. Ja lietojums ir hirāls ceļš, viena enantiomēra atsauces standarts vai enzīma substrāts, D forma ir pakāpe ar specifikāciju, kas rakstīta ap to.
8. Kas ir jāatkārto jūsu ienākošajam testam
Ienākošais tests nav piegādātāja lapas kopija. Tas ir īss līniju kopums, kas izvēlēts tāpēc, ka tās neizdodas skaļi un lēti, un uz šīs D-ābolskābes kategorijas trīs no tām ir lēmums, bet pārējās atbilst sertifikātam.
| Pārbaude | Paraugs | Pieņemt | Paļaujieties uz piegādātāja lapu |
| Kušanas diapazons | 1 g | 101 līdz 104 grādi pēc Celsija | Jā, un jebkurā gadījumā atkārtojiet to |
| Īpaša rotācija | 0.5 g | Norādītajā logā | Tikai skrīnings |
| Chiral HPLC, ee | Atkarīgs no metodes | 99,0% minimums | Nē, pārbaudiet pirmo partiju |
| Pārbaude, žāvēta bāze | Atkarīgs no metodes | 98,0% minimums | Jā, ar norādīto pamatojumu |
| Fumārskābe un maleīnskābe | Atkarīgs no metodes | 1,0% un 0,05% | Jā, nemainīgs no E 296 |
Nosakiet kušanas temperatūru katrai partijai, jo tas gandrīz neko nemaksā un novērš visizplatītāko aizstāšanu. Palaidiet hirālo HPLC pirmajai partijai un jebkurai mainītā procesa partijai, jo tā ir vienīgā līnija, kas satur enantiomēru lieko grīdu. Testu var izmantot sertifikātā, tiklīdz esat redzējis metodi, kas ir tā pamatā; saistīts produkts, piemēram,melibiozes pulveriskvalificējas tāpat.
Bieži uzdotie jautājumi: sešas atbildes pirms pirmā pasūtījuma
J: Kam vajadzētu būt D-ābolskābes analīzes sertifikātam?
A: Jāveic tests uz žāvētas bāzes, enantiomēru pārpalikums ar hirālu HPLC, īpatnējā rotācija ar tā šķīdinātāju, koncentrācija, ceļa garums un temperatūra, kušanas diapazons, fumārskābes un maleīnskābes robežas un partijas numurs. Pārbaude un rotācija vien atstāj konfigurāciju neapstiprinātu, jo nevienai no tām nav noteiktas enantiomēru grīdas.
J: Kāpēc D-ābolskābe kūst zemāk par DL formu?
A: Tā kā racemāts iesaiņojas citā kristāla režģī. Šī šķira kūst pie 101 līdz 104 grādiem pēc Celsija, savukārt ieraksts E 296 drukā no 127 līdz 132 grādiem, bet reģistrētā racēmiskā viela ieraksta 130,97 grādus. Šī aptuveni 26 grādu atstarpe ļauj ātri pārbaudīt kušanas temperatūru attiecībā pret maisījumu 1:1.
J: Vai īpaša rotācija var apstiprināt 99 procentu enantiomēru pārpalikumu?
A: Nē. Norādītais logs no +27.0 līdz +30.0 grādiem aptver 10,5 procentus no sava viduspunkta, savukārt 99,0 procentu enantiomēru pārpalikuma robeža var pārvietot rādījumu ne vairāk kā par 1,0%. Lielākā daļa loga ir instrumenta tolerance, tāpēc rotācija parāda zīmi un lielumu. Chiral HPLC notur grīdu.
J: Vai 98 procentu tests ir tāds pats kā pārtikas ābolskābe?
A: Nē, no diviem aspektiem. E 296 monogrāfijā ir iestatīta 99,0 procentu testa grīda, un tās identifikācijas tests paredz kušanas diapazonu no 127 līdz 132 grādiem pēc Celsija, kam šis materiāls neatbilst. Šeit norādītais 98,0 procentu rādītājs attiecas uz žāvētu vielu, un tajā ir ņemta vērā kopējā ābolskābe, nevis enantiomērs.
J: Kāpēc šajā specifikācijā ir ierobežota fumārskābe un maleīnskābe?
A: Tie ir procesa marķieri. Amerikas Savienoto Valstu noteikumos par ābolskābi ir teikts, ka racēmisko formu komerciāli iegūst, hidratējot fumārskābi vai maleīnskābi, tāpēc abas ir nereaģējušas vai izomerizētas izejvielas. Ierobežojumi, 1,0 procenti fumāra un 0,05 procenti maleīnskābes, ir tie paši skaitļi, ko izmanto E 296.
J: Vai uz D-ābolskābi attiecas E 296 vai 21 CFR 184.1069?
A: Nevienā tekstā tas nav nosaukts. Ieraksts E 296 apraksta ābolskābes ierakstu ar kušanas diapazonu, kuram šis materiāls neatbilst, un 21 CFR 184.1069 nosauc tikai CAS 97-67-6 L formā un CAS 617-48-1 DL formā. Šai kategorijai, CAS 636-61-3, ir nepieciešams savs reglamentējošais novērtējums lietošanai pārtikā.
Pārskatīja un atjaunināja Xi'an Huilin Bio-tech Co., Ltd. tehniskā komanda, kas piegādāD-ābolskābekā pētniecības un rūpnieciskā kategorija no vienas specifikācijas.
Avoti
-
1. Eiropas Komisija. Komisijas Regula (ES) Nr. 231/2012, ar ko nosaka specifikācijas pārtikas piedevām, ieraksts E 296 Ābolskābe. Eiropas Savienības Oficiālais Vēstnesis, L 83, 2012. gada 22. marts.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/HTML/?uri=CELEX:32012R0231
-
2. Amerikas Savienotās Valstis. 21 CFR 184.1069, ābolskābe. Federālo noteikumu elektroniskais kodekss, 21. sadaļa, 184. daļa, B apakšdaļa.https://www.ecfr.gov/current/title-21/chapter-I/subchapter-B/part-184/subpart-B/section-184.1069
-
3. Nacionālais biotehnoloģijas informācijas centrs. PubChem savienojumu kopsavilkums par CID 92824, D-Ābolskābe.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/92824
-
4. Nacionālais biotehnoloģijas informācijas centrs. PubChem savienojumu kopsavilkums par CID 525, ābolskābe.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/525
-
5. Xi'an Huilin Bio-tech Co., Ltd.D-ābolskābes pulveris: specifikācija, testa metodes un analīzes sertifikāts